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聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备3

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1.6.4 消泡剂的水分散性 
取5g消泡剂于烧杯中,加入25g蒸馏水;振荡,观察其分散结果。若为乳白色溶液、没有白色油相出现、溶液表面无油斑,则消泡剂的水分散性为优;若为乳白色溶液、有细小的白色油相颗粒出现,水分散性则为良;若为乳白色透明溶液、白色油相颗粒较多、颗粒较大,水分散性则为一般;几乎不能分散于水中,水分散性 则为差。  


2 结果与讨论 


2.1 聚醚改性聚硅氧烷的结构设计 
完全溶于水的物质在水性介质中的消泡、抑泡能力较差;因此,聚氧烯醚改性聚硅氧烷必须具有一定的疏水性,即必须保证共聚物中的疏水性链段聚硅氧烷和聚氧丙烯醚足够长,而亲水性链段聚氧乙烯醚不能太长。聚醚改性聚硅氧烷的摩尔质量较小,则消泡能力强,但抑泡性差;而摩尔质量较大时,抑泡性强,但消泡能力差。根据不同的应用目标,可以设定适当的聚氧烯醚与聚硅氧烷的配比,得到不同浊点的消泡剂。按此原则,本实验选择的含氢硅油的摩尔质量为3000~10000g/mol、活性氢质量分数在0.03%~0.12%,聚醚链段的摩尔质量为400~1500g/mol。  


2.2 白炭黑的疏水处理 
将气相法白炭黑与聚醚改性聚硅氧烷复配,可以提高聚醚改性聚硅氧烷的消泡效果 [4] 。本实验用六甲基二硅氮烷对白炭黑进行疏水处理,投料比为 100∶20,于240℃处理6h。添加疏水性气相法白炭黑后,消泡剂的消泡时间可缩短5~7s,抑泡时间比原来增加7~12min(见表1)。  


2.3 乳化剂的选择 
众所周知,聚硅氧烷难乳化,故乳化剂的选择很关键。尽管离子型乳化剂具有优良的稳定性,但本身容易起泡。因此,配制消泡剂使用的乳化剂一般为非离子型;且复合乳化剂的乳化效果比单一乳化剂的乳化效果好[5]。本实验考察了Tween-60(失水山梨醇聚氧乙烯(20)醚硬脂酸酯)、Span-60(失水山梨醇硬脂酸酯)、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酯(SS)和聚氧乙烯醚(SSE-20)4种乳化剂的乳化效果。根据复合乳化剂搭配的原则,把这4种乳化剂组合成两对,即Span-60/Tween-60和SS/SSE-20。通过实验发现:Span-60/Tween-60体系的用量超过5.0%后,乳液稳定性好,消泡、抑泡效果好;而加入少量的SS/SSE-20即能将硅油乳化,使消泡剂中的乳化剂含量少,且乳化体系稳定。因此,最终选用SS/SSE-20作为复合乳化剂,其用量为1.5%左右,采用转相乳化法制备消泡剂乳液。  


2.4 增稠剂的选择 
为了使消泡剂乳液获得更好的稳定性,配方中需添加增稠剂作为乳液稳定剂。常用的增稠剂有羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、海藻酸衍生物和聚乙烯醇等,本实验选用聚乙二醇6000双硬脂酸酯(亲水亲油平衡值HLB为18.4)为增稠剂。聚乙二醇6000双硬脂酸酯的加入会改变整个消泡体系的HLB值,为使消泡剂乳液的性能良好,应使乳化剂和增稠剂总的HLB值与硅膏的HLB值相符。实验发现,当复合乳化剂的用量为1.5%时,增稠剂的最佳用量为 0.5%~0.8%。  


2.5 消泡剂的性能 
比较纯聚醚改性聚硅氧烷消泡剂乳液和加入气相法白炭黑的聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的消泡性能发现,加入气相法白炭黑后,消泡剂的消泡、抑泡能力大大增强。 


工业上常用的消泡剂主要有聚醚消泡剂和有机硅乳液消泡剂两类。将本实验制得的消泡剂与几种市售消泡剂进行对比,结果可见,自制消泡剂在消泡时间和抑泡时间方面都优于市售消泡剂。  


3 结论 
以高含氢硅油为原料,采用调聚法制成低含氢硅油;同时以丙烯醇为起始剂、NaOH为催化剂,进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚,制成端烯丙基聚氧烯醚;再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性,获得聚醚改性聚硅氧烷。将聚醚改性聚硅氧烷与经六甲基二硅氮烷疏水处理的气相法白炭黑以及SS/SSE-20和聚乙二醇6000双硬脂酸酯(用量分别为1.5%和0.5%~0.8%)增稠剂进行复配,制得了一种高效消泡剂。该消泡剂的乳化性能稳定,消泡、抑泡性能良好,能迅速溶于水,可单独使用,也可与其它处理剂配合使用,而且对非水体系也有效,是一种性能优良、应用前景广阔的消泡剂。

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