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含氢硅油中含氢量的测试方法(1)

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含氢硅油中含氢量的测试方法
含氢硅油是重要的有机硅材料类别,是有机硅压敏胶的核心助剂,在压敏胶固化过程提供反应交联点。其有效基团为Si-H结构,性质活泼,在储存过程中会缓慢水解释放出出氢气,失去反应活性。因此,含氢硅油的有效基团含量,即含氢量是其核心指标,将直接影响压敏胶固化后的实际使用效果。含氢量的准确、快速测量方法一直是行业研究热点。
目前含氢量的测定方法主要有化学滴定法、量气法、红外光谱法。

化学滴定法
化学滴定法基本原理:Si-H与过量的单质溴在酸性条件下反应生成溴化氢,过量部分的溴与碘化钾反应,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,反推出于Si-H反应的溴单质,进而达到定量目的。此方法需要预先知道待测的含氢量范围,用以确定称样量、溴-乙酸溶液用量、碘化钾用量、反应时间等具体测试条件。此方法结果重现性好,但是处理样品复杂,耗时比较长,并且整个过程接触到毒性比较高的溴和四氯化碳,操作过程对通风和个人防护要求较高。

量气法
Si-H在碱金属氢氧化物水溶液中会发生剧烈水解反应,产生H2。用量气管方法测出H2的体积,由气态方程计算出含氢量。根据反应原理可知,所产生氢气的摩尔数与Si-H相同,通过准确测定所产生的气体体积数,再折算成每克所产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油(标样)的每克体积数比对,从而快速判定测定样品含氢量。
Si-H与碱液的反应剧烈程度远大于与溴-乙酸溶液。但氢气体积的测量结果受到温度的影响体积变化大,并且要求量气装置的气密性始终处于良好状态,诸多因素会引起较大的误差。

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