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聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备2

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1.2 低含氢硅油的制备采用调聚法 [3] 。将111.5gDMC、6.5g高含氢硅油和2.2gMM加入反应釜中,以浓硫酸作催化剂,在60~65℃下反应 3~5h;然后降至室温,用碳酸氢钠中和、抽滤,110℃下真空蒸馏脱去低沸物,得活性氢质量分数为0.09%的低含氢硅油。 




1.3 端烯丙基聚氧烯醚的合成 


     在高压反应釜中,加入一定量的丙烯醇和碱催化剂,压紧釜盖,用N2置换3次;抽空升温,在90~110℃下边搅拌边加入环氧乙烷、环氧丙烷;加料完毕,熟化反应至釜内压力为负压;冷却出料;产物经中和、漂白、脱色后,过滤脱水,得端烯丙基聚氧烯醚。 




1.4 聚醚改性聚硅氧烷的合成 


     在催化剂作用下,含氢硅油中的Si-H基可与端烯丙基聚氧烯醚中的双键发生硅氢加成反应,得到Si-C型聚醚改性聚硅氧烷。其加成反应如下: 


  在四口烧瓶中,先将反应原料(低含氢硅油、端烯丙基聚氧烯醚)与质量分数为25%的甲苯共沸脱水,然后以铂质量分数为30×10-6的氯铂酸异丙醇溶液作为催化剂,于氮气氛下加热至100℃,反应4~4.5h;蒸去溶剂后,得聚醚改性聚硅氧烷。  


1.5 聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的配制 
     将一定比例的疏水性气相法白炭黑和聚醚改性聚硅氧烷在160~180℃下搅拌反应3h,然后降至室温,得硅膏;再加入一定量的乳化剂、增稠剂,搅拌、升温,使乳化剂完全溶解。继续搅拌约2h,得粗乳液;然后用高速匀浆器搅拌约10min,得稳定的乳液产品。  


1.6 消泡剂的性能评价 


1.6.1 稳定性 


     离心稳定性:在高速离心机中,以4000 r/min的转速离心30min,观察乳液是否分层、漂油。      热稳定性:在(85±2)℃的条件下存放48h,观察乳液是否破乳。 


1.6.2 消泡剂乳液的粒径 


     采用MAIVERN公司的Zetasizey 3000型动态光散射仪观测粒径及其分布。  


1.6.3 消泡剂的消泡性能 


     消泡包括两个方面的作用:将已产生的泡沫消除,称为消泡;防止泡沫的产生,称为抑泡。 


     在600mL刻度管中,加入100mL十二烷基苯磺酸钠质量分数为2.5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液作为发泡液,N2气以3L/min的气速持续通过浸在 发泡液中倒置的喷头鼓泡;当泡沫体积达到500mL时,用胶头滴管加入一定量(发泡液质量的0.05%)的消泡剂,同时开始计时,记录泡沫全部消除的时间。时间越短,说明消泡剂的消泡性越好。接着记录泡沫体积再一次达到500mL时所需的时间。时间越长,说明消泡剂的抑泡性越好。  

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